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Funktionsprinzip des Tropfpunkt- und Erweichungspunktgeräts

2021-10-19

Was ist Tropfpunkt?
Synthetische und natürliche Produkte können ihre Temperaturanstiege allmählich abschwächen und über ein relativ großes Temperaturintervall schmelzen. Im Allgemeinen ist der Tropfpunkttest eine der wenigen leicht durchführbaren Methoden, um Materialien wie Fette, Fette, Wachse und Öle thermisch zu charakterisieren.
Tropfpunktdefinition: Der Tropfpunkt (DP) ist eine charakteristische Eigenschaft eines Materials. Proben werden erhitzt, bis sie von einem festen in einen flüssigen Zustand übergehen. Der Tropfpunkt ist die Temperatur, bei der der erste Tropfen einer geschmolzenen Substanz aus einem genormten Becher mit definierter Öffnung unter kontrollierten Prüfbedingungen in einem Ofen ausfällt.
Der Tropfpunkt ist ein plötzlich auftretendes Ereignis, da der verflüssigte Tropfen beim Austritt aus dem Becher durch die Schwerkraft beschleunigt wird.

Abbildung: Tropfpunktbecher mit 2,8 mm Öffnung mit Probe im Ofen

Was ist Erweichungspunkt?
Synthetische und natürliche Produkte können ihre Temperaturanstiege allmählich abschwächen und über ein relativ großes Temperaturintervall schmelzen. Im Allgemeinen ist der Erweichungspunkttest eine der wenigen leicht durchführbaren Methoden, um Substanzen wie Harze, Kolophonium, Bitumen, Asphalt, Pech und Teere thermisch zu charakterisieren.
Erweichungspunktdefinition: Der Erweichungspunkt (SP) ist eine charakteristische Eigenschaft eines Materials. Proben werden erhitzt, bis sie von einem festen in einen flüssigen Zustand übergehen. Der Erweichungspunkt ist die Temperatur, bei der ein Stoff unter definierten Prüfbedingungen eine bestimmte Strecke geflossen ist. Erweichungspunkttests erfordern einen speziellen Probenbecher mit einer Öffnung von 6,35 mm im Boden, die breiter ist als die eines Tropfpunktbechers. Um das Ausfällen der erweichten Probe aus dem Becher beim Erhitzen zu erzwingen, kann die Probe mit einer Kugel genormter Abmessungen aus Edelstahl gewogen werden. Sobald die Probe weich wird und sich weit genug nach unten erstreckt, um einen Abstand von 19 mm von der Becheröffnung zu erreichen, wird die Ofentemperatur als Erweichungspunkttemperatur der Probe aufgezeichnet.
Abbildung: Erweichungspunktbecher mit 6,35 mm Öffnung mit Probe im Ofen. Die Probe wird mit einer genormten Kugel gewogen.

Was ist erweichungspunkt
Warum Tropf- und Erweichungspunkte messen?
Einige synthetische und natürliche Produkte, die wichtige Rohstoffe für verschiedene Industriezweige sind, weisen keinen definierten Schmelzpunkt auf und müssen daher mit anderen Methoden gemessen werden. Dazu gehören Salben, Kunst- und Naturharze, Speisefette, Fette, Wachse, Fettsäureester, Polymere, Asphalt und Teere. Diese Materialien erweichen allmählich, wenn die Temperatur ansteigt, und schmelzen über ein relativ großes Temperaturintervall. Im Allgemeinen ist der Tropf- oder Erweichungspunkttest eine der wenigen leicht durchführbaren Methoden, die zur Verfügung stehen, um solche Materialien thermisch zu charakterisieren.

Tropf- und Erweichungspunkte werden hauptsächlich in der Qualitätskontrolle verwendet, können aber auch in Forschung und Entwicklung zur Bestimmung von Gebrauchstemperaturen und Prozessparametern vieler verschiedener Materialien wertvoll sein.

Testprinzip zur automatisierten Tropf- und Erweichungspunktbestimmung
Im Allgemeinen wird ein Tropfpunkt oder Erweichungspunkt durch Erhitzen der Probe bestimmt. Der Ofen dient zur Steuerung des Temperaturprogramms während einer Analyse. Die Temperaturkontrolle und Temperaturaufzeichnung wird durch einen digitalen Platin-Temperatursensor gewährleistet. Bei den Tropfpunktinstrumenten von METTLER TOLEDO leuchtet ein weißabgeglichenes LED-Licht auf die Testanordnung, die aus Becher und Halter im Inneren des Ofens besteht. Das Probenverhalten wird von einer Videokamera aufgezeichnet.
Längendiagramm einer Doppelbestimmung des Erweichungspunktes, dargestellt in der Grafik rechts. Je steiler die Steigung (Angabe der Fließgeschwindigkeit), desto geringer die Viskosität.

Manuelle Methoden vs. digitale Methoden (Dropping Point)
Manuelle Methoden verwenden ein thermostatisches Flüssigkeitsbad und ein Quecksilberthermometer. Je nach Tropftemperatur der Prüfsubstanz müssen unterschiedliche Flüssigkeiten im Flüssigkeitsbad verwendet werden. Manuelle Verfahren erfordern eine visuelle Inspektion des Tropfpunktprozesses, was mühsam ist, da die Aufmerksamkeit eines Bedieners für eine ziemlich lange Zeit erforderlich ist, um den Testprozess kontinuierlich zu überwachen. Der Tropfpunkt selbst ist ein plötzlich auftretendes Ereignis, da der verflüssigte Tropfen beim Austritt aus dem Becher durch die Schwerkraft beschleunigt wird. Sobald dies geschieht, muss der Bediener schnell die Temperatur notieren. Weiterhin wird ein Quecksilberthermometer zur Überwachung der Temperatur verwendet.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die manuelle Tropfpunktprüfung ein zeitaufwändiger, gefährlicher und fehleranfälliger Prozess ist, der stark von der Voreingenommenheit des Bedieners beeinflusst wird.
Ersetzt man die menschliche Beobachtung durch ein Gerät, das das Tropfpunktereignis automatisch aufzeichnet und auswertet, verbessert sich die Qualität des Ergebnisses in der Regel deutlich: Denn es erfolgt keine Bedienerverzerrung bei der Auswertung.
Ubbelohde-Methode
Ring-and-Ball vs. Cup-and-Ball (Erweichungspunkt)
Die zwei standardmäßigen Analysemethoden zur Bestimmung des Erweichungspunkts, die für eine Reihe von Proben von Bitumen bis hin zu Fetten, Wachsen und Harzen verwendet werden, sind die Ring-und-Kugel-Methode (ASTM D36) und die Becher-und-Kugel-Methode von Jiahang (ASTM D3461).
Historisch gesehen stand das Ring-and-Ball-Setup an erster Stelle. Es beinhaltet die Verwendung eines thermostatischen Flüssigkeitsbades, eines Quecksilberthermometers und eines Messgeräts für die Entfernung. Der angegebene Probenhalter hat die Form eines Rings, der diesem Verfahren seinen Namen gibt.
Obwohl die Ring-und-Ball-Methode einen einfachen Aufbau hat, hat sie mehrere Nachteile. Je nach Erweichungstemperatur der Prüfsubstanz müssen unterschiedliche Flüssigkeiten im Flüssigkeitsbad verwendet werden. Da der zu untersuchende Stoff in direktem Kontakt mit der Flüssigkeit steht, darf keine Reaktivität zwischen Prüfling und Medium bestehen. Es ist auch wichtig, dass die Flüssigkeit über das experimentelle Temperaturfenster hinweg eine einheitliche Viskosität aufweist. Nachdem die Kugel durch den Ring geflogen ist, muss der Aufbau abkühlen und gründlich gereinigt werden: Das macht die Ring-und-Kugel-Methode zeit- und lösungsmittelintensiv. Eine große Flüssigkeitsmenge muss nach einigen Versuchen durch frische Flüssigkeit ersetzt werden.
Erweichungspunkt Ring-and-Ball

Die Tropfpunktsysteme von Jiahang zur Erweichungspunktbestimmung arbeiten nach der Cup-and-Ball-Methode. Dieses Setup unterscheidet sich in verschiedener Hinsicht. Die Temperaturkontrolle wird durch ein Metallblock-Heizprinzip gewährleistet und die Cup-and-Ball-Temperatur wird von einem digitalen Thermometer erfasst. Die Probe wird in einen Becher gegeben und kann durch eine Öffnung im Becher frei nach unten fließen. Wie beim Ring-Kugel-Aufbau fördert auch hier eine Kugel den Fluss der Probe, hier wird sie jedoch durch den kleineren Durchmesser des Bechers blockiert und fließt nicht mit der Probe durch. Die Analyse findet in einem Glasbehälter statt, der nach dem Experiment entsorgt wird, wodurch eine Ofenkontamination vermieden wird.
Oft stellt sich die Frage, ob beide Techniken die gleichen Ergebnisse liefern. ASTM-Methoden geben ausdrücklich an, dass sie entwickelt wurden, um die Ergebnisse der Ring-und-Kugel-Methoden zu reproduzieren. Dies wird durch durchgeführte ASTM-Ringversuche belegt.